高纯石英砂是指二氧化硅(SiO₂)含量≥99.9%,且杂质(如 Fe₂O₃、Al₂O₃、K₂O、Na₂O 等金属氧化物及放射性元素)含量极低的石英砂,广泛应用于半导体、光纤通信、光伏、高端光学玻璃等领域。其加工工艺需兼顾纯度提升与粒度控制,今天小编就跟大家分享一下高纯石英砂加工的详细工艺流程及关键技术要点。
一、原料选择与预处理
1.原料类型
优质石英岩:如美国斯普鲁斯派恩矿的石英岩,SiO₂含量可达 99.95% 以上,杂质分布均匀。
水晶 / 脉石英:天然水晶纯度高,但资源稀缺;脉石英需精选杂质少的矿脉。
原料标准:SiO₂≥99.5%,Fe₂O₃≤0.01%,Al₂O₃≤0.05%,且不含明显色心(如钛、锰等致色杂质)。
2.开采与初选
采用露天开采或地下开采,避免爆破时混入围岩杂质。
人工初选:剔除表面黏附的泥土、褐铁矿染层及裂隙发育的矿石。
二、破碎与筛分(粗加工)
1.粗碎与中碎
设备:颚式破碎机(粗碎至 50-100mm)→ 圆锥破碎机 / 反击式破碎机(中碎至 5-20mm)。
关键:设备内衬采用陶瓷或高硬度橡胶,避免钢铁材质引入铁污染;破碎过程中喷水降尘,防止粉尘飞扬吸附杂质。
2.细碎与筛分
设备:振动磨 / 球磨机(细碎至 0.1-1mm)→ 气流筛 / 超声波振动筛(筛分粒度 0.05-1mm)。
目的:将矿石加工至适合提纯的粒度,同时去除过大或过小颗粒(过大颗粒杂质包裹深,过小颗粒易吸附金属离子)。
三、提纯工艺(核心环节)
1.洗矿与擦洗
方法:
水洗:去除表面泥土、碎屑,使用去离子水或纯净水,避免自来水的钙镁离子污染。
机械擦洗:采用圆筒擦洗机,通过摩擦力去除颗粒表面的铁、铝氧化物薄膜。
工艺参数:水温 40-60℃,擦洗时间 30-60 分钟,矿浆浓度 20-30%。
2.磁选(去除磁性杂质)
设备:
低强度磁选机(去除磁铁矿、赤铁矿等强磁性矿物)。
高强度磁选机(如超导磁选机,场强 1.5-3T,去除弱磁性的黑云母、角闪石等)。
关键:磁选次数≥2 次,确保 Fe₂O₃含量降至 0.005% 以下;磁选介质需定期清洗,避免铁屑堆积。
3.浮选(分离硅酸盐杂质)
原理:利用石英与长石、云母等硅酸盐矿物表面疏水性差异进行分离。
药剂:
捕收剂:氢氟酸(调节 pH 至 2-3,增强石英疏水性)+ 胺类捕收剂(如十二胺)。
抑制剂:水玻璃(抑制长石等硅酸盐矿物)。
工艺:粗选 + 精选 + 扫选流程,浮选槽材质为聚氯乙烯(PVC),避免金属离子溶出。
4.酸浸(深度去除金属离子)
方法:
混合酸浸:使用盐酸(30-50%)+ 硫酸(10-20%)+ 氢氟酸(5-10%)的混合酸,在 80-120℃下反应 2-4 小时。
分步酸浸:先盐酸浸出铁、铝,再氢氟酸浸出残留硅酸盐,最后去离子水漂洗至中性。
关键:
酸浸容器为聚四氟乙烯(PTFE)或石英玻璃,防止容器材质污染。
废水需经中和、沉淀处理(如加入石灰乳中和氢氟酸,生成氟化钙沉淀),达到环保排放标准。
5.高温煅烧与水淬
工艺:
煅烧:将石英砂在 1100-1300℃高温下煅烧 2-4 小时,使杂质矿物(如长石)熔融或分解,同时石英晶体结构转化为方石英,体积膨胀后产生微裂隙。
水淬:煅烧后迅速投入去离子水中,利用热胀冷缩使包裹的杂质暴露,便于后续清洗。
目的:提高杂质去除效率,同时改善石英砂的化学稳定性。
6.氯化处理(高端应用)
原理:在高温(1200-1500℃)下通入氯气(Cl₂),与金属氧化物杂质反应生成挥发性氯化物(如 FeCl₃、AlCl₃),从而脱除。
应用:半导体用高纯石英砂,可将金属杂质降至 ppm 级以下。
四、精细加工与分级
1.超细粉碎
设备:气流粉碎机(利用高速气流冲击使颗粒细化至 D50=5-10μm)。
关键:气流介质为干燥压缩空气或氮气,避免水分与氧气引入污染;粉碎腔内壁为陶瓷或碳化钨材质。
2.精密分级
方法:
气流分级机:按粒度大小分离,精度可达 ±1μm。
水力旋流器:用于微米级颗粒分级,配合离心机脱水。
目标:控制粒度分布窄(如 0.1-0.5mm 或 5-10μm),满足不同应用需求(如光伏硅片用砂要求粒度均匀,半导体用砂要求超细且无大颗粒)。
五、清洗与干燥
1.多级清洗
流程:去离子水反复清洗 3-5 次→ 超声波清洗(去除颗粒表面吸附的微量杂质)→ 高纯水(电导率≤1μS/cm)漂洗。
检测:清洗后水的 TOC(总有机碳)≤50ppb,金属离子浓度≤1ppb。
2.干燥
设备:
真空干燥箱(温度 80-120℃,真空度≤10Pa,避免氧气氧化)。
喷雾干燥(适用于超细粉,干燥速度快,减少污染)。
要求:干燥后水分含量≤0.1%,且干燥过程中使用不锈钢或石英材质容器,避免接触金属。
六、检测与包装
1.纯度检测
仪器:
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱):检测金属杂质(Li、Na、K、Fe、Al 等),精度达 ppb 级。
XRF(X 射线荧光光谱):分析主成分及氧化物含量。
FTIR(傅里叶变换红外光谱):检测羟基(-OH)等官能团,评估石英砂的化学活性。
标准:半导体用砂需满足 SEMI 标准(如 SEMI G3、G4 级),光伏用砂需满足 GB/T 32660-2016 等标准。
2.粒度与形貌检测
设备:激光粒度仪(检测粒度分布)、扫描电镜(SEM,观察颗粒表面光洁度与棱角)。
3.包装
材料:双层真空塑料袋 + 不锈钢桶 / 纸箱,避免运输过程中受潮或污染。
环境:包装在无尘车间(Class 1000 级以下)进行,操作人员穿戴无尘服、手套。
七、关键技术难点与工艺优化
杂质控制:
原料产地选择:全球高纯石英砂资源集中(如美国、挪威、中国安徽),原料纯度直接影响工艺复杂度。
设备与环境:全流程避免金属接触,采用惰性材质(陶瓷、PTFE),车间需恒温恒湿防尘。
环保与成本:
酸浸废水处理成本高,可采用循环利用技术(如酸回收装置)。
高温煅烧能耗大,部分企业采用微波辅助加热降低能耗。
新兴工艺:
生物浸出:利用微生物代谢产生的有机酸溶解金属杂质,环保但效率较低。
等离子体处理:通过等离子体轰击去除表面杂质,适用于高端超细粉提纯。
八、应用领域对工艺的影响
半导体领域:需严格控制 Na⁺、K⁺等碱金属离子(影响芯片电性能),酸浸后需增加离子交换树脂吸附步骤。
光纤领域:要求低羟基(-OH)含量(避免红外吸收损耗),需在高温煅烧时通入氯气除水。
光伏领域:更关注粒度均匀性与性价比,可简化部分提纯步骤(如减少酸浸次数)。
通过以上流程,高纯石英砂可实现从矿石到高端材料的转化,其工艺核心在于 “多步骤、高精度、低污染”,每一个环节的控制都会直接影响最终产品的品质。
来源:砂机专家